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          惠州市華高儀器設(shè)備有限公司
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          地址:惠州市江北文昌一路11號華貿(mào)大廈T3寫字樓1707-1708
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          技術(shù)支持

          日本島津GC-2014C氣相色譜操作規(guī)程
          更新時間:2018-06-05   點擊次數(shù):12471次

          一、適用范圍: 
          適用于有機物的微量分析,含硫、磷的有機污染物的微量分析。 二、主要技術(shù)指標 

          二、主要技術(shù)指標

          1、柱箱控制范圍:室溫~450℃

          2、柱箱控制精度:±0.1℃ 

          3、程序升溫:多級程序升溫

          4、靈敏度或zui小檢測量 
          (1) TCD檢測器靈敏度約7000Mv·ml/mg (2) FID檢測器靈敏度為0.014As/g 
          zui小檢測限為3×10-12g/s(二苯基)(3) FPD檢測器zui小檢測限 
          S   5×10-11 g/s(噻吩中的硫) P   1.4×10-12g/s(硫磷中的硫)
          三、操作規(guī)程:
          1、GC開機步驟 
          (1) 檢查儀器各連接口,確認無漏氣現(xiàn)象,進樣墊及玻璃襯管處于良好狀態(tài),
          如需要更換或清洗請在實驗前完成。
          (2) 打開載氣(氮氣)鋼瓶,觀察壓力表壓力是否在4.0MP以上若不到4.0MP,
          則需更換新鋼瓶),調(diào)節(jié)減壓閥至0.5-0.6MP,打開主機和頂空進樣器氣路開關(guān)。
          (3) 打開色譜主機電源,先按SYSTEM鍵,再按PF1鍵啟動GC,隨后按
          SET鍵,參照實驗條件分別設(shè)定進樣口及檢測器溫度(INJ),柱溫箱溫度(COL),檢測器溫度(DET),儀器開始升溫,同時打開電腦,進入軟件分析窗口。

          (4) 當檢測器溫度達到100℃以上,打開氫氣及空氣發(fā)生器電源。調(diào)節(jié)氫氣
          流量閥至65KP左右,空氣流量閥至40KP左右,待溫度達到設(shè)定值后,儀器會自動點火,點火成功。
          (5) 等待儀器穩(wěn)定,調(diào)節(jié)基線平穩(wěn)。

          2、頂空開機步驟 

          (1) 打開電源,等待機器完成自檢。

          (2) 將載氣調(diào)節(jié)旋鈕*打開,傳輸管線插入GC進樣口,按ACTUAL鍵至輔助氣界面(AUX),調(diào)節(jié)旋鈕設(shè)定輔助氣壓力為0.7~0.8Bar.(1 Bar=100kpa) 

          (3) 設(shè)定閥切換時間,依次按PROBE、PRESS、PRESS、VENT、VENT、 VALVE、VALVE鍵設(shè)定時間為6、16、17、27、28、38、40秒,zui后按PROBE鍵設(shè)置結(jié)束。

          (4) 按照實驗需要設(shè)定操作方法和參數(shù):通過按SET鍵,顯示METH,選擇操作方法;顯示OVEN,設(shè)定樣品平衡溫度;MAIN,進樣系統(tǒng)溫度,TUBE,傳輸管溫度;INCUB,樣品加熱平衡時間;SIMPLETIME,進樣間隔時間;FIRST,開始樣品瓶位置:LAST,結(jié)束樣品位置;SAMPLER,每一瓶樣品重復次數(shù);SMAPLER,樣品搖晃模式;METHSQ,方法序列;TRAL,按上/下鍵可轉(zhuǎn)動樣品盤;CAUB,按上/下鍵可轉(zhuǎn)動加熱爐內(nèi)樣品盤。 (5) 等待儀器顯示READY。

          2、分析步驟

          (1) 將樣品瓶按順序放入進樣器轉(zhuǎn)盤中。

           (2) 按START鍵開始分析。

          (3) 分析完畢進行數(shù)據(jù)后處理。 

          3、關(guān)機步驟

          (1) 先按SYSTEM鍵,再按PF1鍵關(guān)閉GC,火焰熄滅,儀器自動降溫。

          (2) 關(guān)閉空氣和氫氣發(fā)生器,待柱溫低于50℃,檢測器及進樣口溫度低于100℃后,關(guān)閉工作站窗口。

          (3) 關(guān)閉主機和頂空進樣器電源。

          (4) 關(guān)閉氣源(載氣)。

          四、注意事項:

          1. 當FID用在單個色譜柱上時,調(diào)節(jié)不使用通道的氫氣壓力到零,并在檢 測器進口安裝閥頭;更換色譜柱時要關(guān)閉氫氣,避免氫氣進入發(fā)生爆炸。

          2. 柱子要老化后再接上檢測器,以免固定相流失造成噴嘴堵塞。

          3. 儀器若長時間不用,應定期開啟,進行核查及老化柱子。

          4. 定期請專業(yè)人員對氣化室進行溶劑清洗,以免進樣次數(shù)多而造成污染。

          5. 自動進樣器與GC的連接針頭需小心保護,防止損壞。

          五、維護與保養(yǎng):

           1、儀器操作環(huán)境

          (1) 設(shè)備環(huán)境溫度為5℃~40℃,相對濕度為5%~90%,溫度為10℃~30℃,相對濕度為50%~60%。

          (2) 儀器應避免顫動和陽光直射。

          2、鋼瓶及氣源  

          (1) 鋼瓶應避免陽光直射,溫度不超過40℃,鋼瓶和減壓閥要經(jīng)常檢漏。

           (2) 空氣壓縮機每次用完后按“排水開關(guān)”放水,干燥劑三分之二變紅就要更換。

          (3) 氫氣發(fā)生器要經(jīng)常檢查水位,更換干燥劑,長時間不使用應更換去離子水。

          (4) 鋼瓶總壓低于4.0MP時,更換新鋼瓶。

          3、電源  應保持電壓穩(wěn)定,若不穩(wěn),應配備穩(wěn)壓電源,同時有良好的接地設(shè)備。

          4、進樣口

           (1) 定期更換進樣墊(一般進樣六七十次就需更換)。

          (2)進樣口內(nèi)的玻璃襯管和石英棉要及時更換,并進行空白試驗。

          (3) 不用的進樣口和檢測器要用死堵堵好,并處于OFF狀態(tài)。

           5、頂空進樣器      頂空管路應保持干凈,必要時可用水進行清洗。

           

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